Юшкин Н.П. Янтарь арктических областей

цинорезена в изученных разностях янтаря, отличающихся довольно существенно в выходе других фракций. Существенное значение для характеристики состава янтаря имеет содержание янтарной кислоты, которую определить классическим методом сухой перегонки мы не смогли из-за ограниченного количества имевшегося в нашем распоряжении материала. Был предпринят поэтому ряд попыток провести ее определение в охарактеризованных выше фракциях хроматографическим методом и методом ИК-спектроскопии. На хроматограммах обеих растворимых фракций (1 и Па) полосы янтарной кислоты не проявились, что подтвердилось контрольными опытами со свидетелем-реактивной янтарной кислотой. Для поисков янтарной кислоты методом ИК-спектроскопии были приготовлены спиртовые растворы реактивной кисло - ты с ее содержанием 2; 1; 0,5; 0,2; 0,1% и сняты с них ИК-спектры, которые использовались как спектры сравнения. Был также получен ИК-спектр этилового спирта. Исследования проводились в области спектра от 4000 до 400 см~^. Поскольку происходило наложение полос поглощения янтарной кислоты и на полосы поглощения этилового спирта, на спектрах сравнения проявилась только одна полоса, принад - лежащая собственно янтарной кислоте, - 1720 см”^. Для раствора с 2% кислоты она была довольно интенсивной, для раствора с 0,2% кислоты - чуть заметной, для раствора с 0,1% кислоты практически отсутствовала. Следовательно чувствительность определения янтарной кислоты в ее спиртовых растворах составляла около 0,1%. Проведенное исследование спиртовой вытяжки (фракция 1) показало, что в ней присутствуют только следы янтарной кислоты, т.к. на плече основной полосы поглощения в области 1720 см~^ чуть заметны небольшие перегибы. В ИК-спектрах спиртово-щелочной вытяжки (фракция Па) отсутствуют даже следы полос янтарной кислоты. Анализ нерастворимого остатка (фракция Пб) проведен сравнением со спектром кристаллической янтарной кислоты (рис.10), конфигурация которого строится из полос поглощения 1730-1700 (дуплет), 1425, 1315, 1207, 1180, 925, 895, 810 см“*. Из них диагностическими в условиях нашего эксперимента оказались полосы 1700-1720, 1315 и 925 см“,.Су- дя по их интенсивности, во всех нерастворимых остатках присутствует янтарная кислота. Ее содержание в лимонно - желтых прозрачных разностях незначительное, в окисленных - 18 - Коми научный центр Уро РАН

RkJQdWJsaXNoZXIy MjM4MTk=